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车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法 摘要：介绍了用活性炭管采集空气中邻二氯苯的气相色谱测定法。在设定的条件，检出限1.2×10-2 μg(进样3 μl)，解吸效率平均88.7%，相对偏差3.0%～3.4%，穿透容量＞20 mg/100 mg活性炭，保存3周不变，适用于现场取样分析。可与对二氯苯同时监测，互不干扰。 关键词：二氯苯 车间空气 气相色谱法 邻二氯苯(o-dichlorobenzene)为无色液体，沸点180 ℃，能与醇、醚等有机物相混，不溶于水。用作有机合成、染料工业、溶剂等。因生产环境中邻位与对位二氯苯多半同时存在，故采用通用的FFAP柱，可与已建立的对二氯苯方法［1］同时测定。 1 测定方法 1.1 原理 用活性炭管采集空气中邻二氯苯，二硫化碳解吸进样，经FFAP柱分离后，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 1.2 仪器和试剂 ① 活性炭管 长8 cm，内径4 mm，内装100 mg活性炭，两端用玻璃棉固定，熔封备用。 ② 空气采样器 0～1 L/min ③ 溶剂解吸管 2 ml ④ 容量瓶 1 ml、10 ml ⑤ 微量进样器 100 μl、10 μl ⑥ 气相色谱仪 氢焰离子化检测器 ⑦ FFAP色谱固定液 ⑧ Chromosorb W AW -DMCS担体60～80目 ⑨ 二硫化碳 无杂质干扰峰 ⑩ 邻二氯苯标准储备液 精确称取邻二氯苯(色谱纯)适量，加丙酮，使配成200 mg/ml邻二氯苯的标准储备液，冰箱保存。临用前以二硫化碳稀释成20 mg/ml标准液。 1.3 采样 在采样地点打开采样管两端封口，开口大于采样管内径的1/2，垂直放置，以0.2 L/min的流速抽取10分钟。采样后用塑胶帽套紧，待分析。 1.4 分析步骤 1.4.1 色谱条件 色谱柱长3 m，内径4 mm的不锈钢柱，内装FFAP∶Chromosorb W AW -DMCS=10∶100；柱温140 ℃；载气(氮气)流量50 ml/min；汽化室温度225 ℃；检测室温度250 ℃。 1.4.2 标准曲线绘制 用二硫化碳将邻二氯苯标准溶液稀释成40.0，100.0，200.0 μg/ml的标准系列，分别取3 μl进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，以峰高均值对邻二氯苯浓度(μg/ml)分别绘制标准曲线。 1.4.3 样品测定 将采样管内的活性炭倒入溶剂解吸管中，加入1.0 ml二硫化碳，不时摇动，解吸30分钟。按标准曲线的测定条件取3 μl解吸液进行测定。 1.4.4 计算 式中：C—空气中邻二氯苯浓度，mg/m3； c—测得的二硫化碳解吸液中邻二氯苯的浓度，μg/ml； v—解吸液的体积，ml； V0—换算成标准状况下的采样体积，L； D—解吸效率。 2 结果与讨论 2.1 方法的线性关系和检出限 分别取适量邻二氯苯标准储备液配成40，100和200 μg/ml的标准液，每个浓度配8个样品，分别进样3 μl，测量峰高。经统计处理，回归方程Y=8.751+0.889X，相关系数r=0.9998，在40～200 μg/ml范围内，邻二氯苯含量与峰高呈线性关系。检出限为1.2×10-2 μg(进样3 μl)，最小检出浓度为2 mg/m3(采样2 L空气)。 2.2 解吸效率 取18支活性炭管分为3组，每组6支，分别加入含有40，100和200 μg的邻二氯苯标准液，过夜，按样品分析方法测定，结果(见表1)解吸效率在85%以上。 表1 解吸效率 加入量(μg) 检出量(μg) 标准差 解吸效率(%) 40 36.3 1.4 90.7 100 89.6 2.0 89.6 200 171.3 0.73 85.6 2.3 精密度试验 分3天，每天两支的解吸试验结果(表2)其变异系数＜10%，符合“规范”的要求。 表2 精密度试验 加入量(μg) 峰 高(mm) 标准差 变异系数(%) 范围（均值） 40 23.6～25.6 24.4 0.82 3.4 100 64.9～71.2 68.0 2.24 3.3 200 139.6～150.2 146.0 4.41 3.0 2.4 稳定性试验 取24支活性炭管，分别加入100 μg邻二氯苯，当日测定6支，其余套上硅胶帽，室温下保存，分别在1，2，3周分析，每次6支，检出量均为加入量的86.4%～89.2%，样品至少可保存3周。 2.5 穿透容量试验 串联两支采样管，连续采样8小时，浓度分别为160～213 mg/m3，做6次试验(相对湿度＞90%)。前一支采样管分别检出16～20.5 mg邻二氯苯，而后一支采样管均未检出，因此邻二氯苯的穿透容量＞20 mg。 3 小结 本文提出了空气中邻二氯苯用活性炭管采样 [1] |
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