水中苯系物的测定

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GB 11890—89

1 主题内容与适用范围

    本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
    本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯
系物。采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05
mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。

2 试剂和材料

2.1   载气和辅助气体
2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2   配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。在色谱上不应有苯系物各组分检出。如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0μL苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成
      1000mL的水溶液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混
      合标准溶液。
2.3   制备色谱柱时使用的试剂和材料
2.3.1 色谱柱和填充物：见3.4条“色谱柱”中有关内容。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂：苯、丙酮。

3 仪器

3.1 仪器的型号:带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。

3.2 进样器:5mL医用全玻璃注射器，10μL微量注射器。
3.3 记录器与仪器相匹配的。
3.4 色谱柱
3.4.1 色谱柱类型：填充柱。
3.4.2 色谱柱数量，1支。
3.4.3 色谱柱的特性：
3.4.3.1 材料：不锈钢或硬质玻璃管。
3.4.3.2 长度：3m。
3.4.3.3 内径：4mm。
3.4.4   填充物：
3.4.4.1 载体： a.名称：101白色担体。
               b.粒度：60～80目。
3.4.4.2 固定液:a.名称及其化学性质：有机皂土(Bentone)，最高使用温度100℃，邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，最高使用温度150℃。
               b.液相载荷量：有机皂土为3％；DNP为2.5％。
               c.涂渍固定液的方法：静态法。根据担体的重量称取一定量的有机皂土，溶解在苯(2.3.2)中，待完全溶解后倒入担体，使担
                 体全部浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂慢慢均匀挥发，待溶剂全部挥发后即涂渍完毕。DNP用丙酮溶解后，涂渍步骤
                 同有机皂土。
3.4.5 色谱柱的填充方法：不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住，接真空泵(泵前装有干燥塔)，柱的另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢
                        通过漏斗装入色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气。固定相在色谱柱内应均匀紧密填充。先将3％有机
                        皂土／101按总重量的35％装入色谱柱，然后将2.5％DNP／101按总重量的65％装入柱内，装填完毕后用玻璃棉和铜
                        网塞住色谱柱的另一端。
3.4.6 色谱柱的老化：将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上，另一端不要联接检测器，用较低的载气流速通入氯气，慢慢地(在1h内)将柱箱温
                    度提高至90℃，在此温度老化8h，在老化过程中注入较浓的混合标准溶液。
3.4.7 柱效能和分离度：在给定的条件下，色谱柱总的分离度大于0.7。
3.5   检测器
3.5.1 类型：氢焰离子化检测器。
3.5.2 检测器极化电压＋250V，使用单焰工作。
3.6   试样预处理时使用的仪器
3.6.1 超级恒温水浴。
3.6.2 康氏电动振荡机，振荡次数不小于200次。需在机上自配水槽一个(有进、出水口，并有100mL注射器固定夹)。
3.6.3 100mL医用全玻璃注射器。
3.6.4 封诸100mL注射器(3.6.3)用胶帽若干。

4 样品

4.1   样品的性质
4.1.1 样品名称：工业废水、地表水。
4.1.2 样品状态：液体。
4.1.3 样品的稳定性：水中苯系物易挥发。
4.2   水样采集和贮存方法
4.2.1 水样采集：用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞。
4.2.2 水样保存：采集水样后应尽快分析。如不能及时分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。
4.3   试样的预处理
4.3.1 液上气相色谱法的预处理方法：称取20.0g氯化钠(2.2.3)，放入100mL注射器(3.6.3)中，加入40mL水样，排出针简内空气，再吸入40mL
                                  氮气(2.2.4)然后将注射器用胶帽(3.6.4)封好，置于康氏振荡器水槽(3.6.2)中固定，在35℃恒温下振荡
                                  5min，抽取液上空中的气体5mL做色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时，可减少进样量。
4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取调至酸性(pH＜2)的水样放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳(2.2.7)，振摇2min，静置分层后，分离出
                              有机相，在规定的色谱条件下，取5μL萃取液做色谱分析。
                        注意：如用二硫化碳萃取时发生乳化现象，则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠(2.2.2)破乳，收集萃取液时，在
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(责任编辑：仪器仪表热成像专家)

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